磁控濺射是集成電路制造工藝中的關鍵技術之一，無論是前道晶圓制造還是后道先進封裝領域都發揮重要作用，是制作MOS管柵極、金屬互連線、焊接凸塊、硅穿孔（TSV）通孔等金屬化層薄膜的關鍵制程［1－4］。鈦是重要的金屬化薄膜材料之一，通過磁控濺射的方式廣泛應用于上述功能結構中的硅化物層、阻擋層、粘附層等材料的制備。隨著集成電路制造技術的發展，在集成密度和加工效率等方面提出了越來越高的要求［5］。在集成密度方面，由于芯片線寬的減小和封裝集成密度的提高，高深寬比（通常AR＞5）孔的加工成為難點，為了在孔中制備用作阻擋層、粘附層的鈦金屬薄膜，對磁控濺射技術提出了挑戰，需要采用高功率濺射來提升薄膜的填孔能力；另一方面，為了實現高的生產效率，濺射用靶材的尺寸不斷增大，同時需要采用高功率來提升靶材的濺射速率［6－9］。對于300mm晶圓用大尺寸鈦靶材，為了實現40ｋＷ甚至更高濺射功率下的穩定濺射，要求鈦靶材組件具有優異的熱穩定性、導熱性能和力學性能，高導熱性、高強度的Cu合金背板材料的選取以及高結合強度的焊接方法至關重要［10－11］。

以鋁合金材料如6061Al等為背板的鈦靶材只能適用于較低功率密度的磁控濺射，而傳統的釬焊連接技術更是遠遠滿足不了高功率高可靠濺射的要求。本文選擇高強度高導電Cu合金背板材料，開展Cu合金背板與鈦靶材的擴散焊接研究，對于制備大尺寸高性能鈦靶材，滿足高端集成電路應用需求具有重要的意義［1２－13］。筆者查閱文獻發現對靶材的綁定技術性文章較少，本文主要對純度（質量分數）大于99.995％的高純金屬Ti和CuCr合金綁定性能進行了研究，為制定大尺寸高性能高純Ti靶材的加工提供依據。

1、實驗材料和方法

實驗材料為高純Ti經過輝光放電質譜（ＧＤＭＳ）全元素分析，測得其他雜質微量元素總和不大于50×10^－6，即高純Ti純度大于等于99.995％；退火態CuCr合金主元素Cr經電感耦合等離子原子發射光譜儀（ＩＣＰ－ＯＥＳ）分析為1％（質量分數）完全符合合金設計要求。高純Ti錠經過開坯鍛造，然后在冷軋機設備進行冷變形成８mm厚板料，切取２片直徑1２0mm的圓片，其中1片Ti樣品在箱式熱處理爐（溫度誤差為±5℃）里分別進行530℃退火，退火時間為1.5ｈ，退火后水冷的實驗。對加工態和退火態的Ti樣品以及退火態的CuCr合金樣品分別在不同區域取3點測試硬度，根據室溫的硬度數據對樣品進行車齒，等離子真空封焊接后熱等靜壓（ＨＩＰ），測試焊接性能。

樣品經機械拋光后，用10％硝酸酒精溶液擦拭侵蝕。金相組織觀察在ＯｌｙｍｐｕｓＢＸ51光學顯微鏡上進行，試樣的硬度在43２ＳＶＤ型顯微硬度計上測試，載荷為1kg，保壓時間為30s。

２、實驗結果和討論

高純Ti錠經過開坯鍛造軋制后、變形退火后及退火后CuCr合金在室溫下的硬度關系如圖1所示，根據以上硬度關系機加工Ti車齒設計和實際加工剖面如圖２（ａ）所示，筆者確定機加工齒方案如下：加工Ti車齒對退火CuCr合金如圖２（ｂ）和退火CuCr合金車齒對退火態Ti如圖２（ｃ）。真空封焊以后進行熱等靜壓實驗，510℃／1２0ＭＰ保溫4ｈ。

熱等靜壓示意圖如圖3所示，分別對熱壓樣件沿直徑方向取樣做金相觀察焊接界面如圖4所示。

圖4（ａ）中可以看出加工態的Ti齒已經發生變形，但是CuCr合金沒有發生可見的形變，由此可以看出加工態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高，Ti和CuCr合金的屈服強度明顯下降，但是下降的趨勢是前者快于后者；也可以說加工態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高Ti的硬度下降快于CuCr合金的硬度下降。但在圖4（ｂ）中可以看出，CuCr合金齒和退火態Ti基體都產生一定的形變，由此可以看出退火態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高，兩種金屬的屈服強度和硬度均下降，CuCr合金齒原有的60°夾角幾乎變成小的平面，可以判斷出在溫度上升510℃附近時，兩種金屬強度和硬度基本相當，但是CuCr的屈服強度和硬度要大于金屬Ti，三種狀態的金屬屈服強度和硬度隨溫度變化示意圖如圖5所示。

根據第一輪實驗結果和高純Ti的退火溫度，選擇退火CuCr合金車齒和退火態金屬Ti真空封焊后，在5２5℃、1２0ＭＰａ壓力下保溫4ｈ做熱等靜壓實驗，實驗后的樣件沿直徑方向取金相樣品，剩余樣件同510℃剩余樣件分別取3個拉伸試樣做拉伸試驗。金相結果如圖6所示，5２5℃熱等靜壓后CuCr合金齒的夾角由60°變成熱壓后的90°左右，齒全部壓入Ti的基體，510℃熱等靜壓后的樣品雖然兩金屬界面緊密貼合，但是CuCr合金齒的夾角由60°幾乎變成1８0°平面，表明5２5℃時CuCr合金和Ti的屈服強度和硬度差值比510℃在明顯增大。對在不同剩余樣件上分別取的3個樣品進行拉伸，應力位移圖如７所示，結果表明，510℃時熱等靜壓焊接的界面斷裂強度分別為6７、94、116ＭＰａ，平均界面斷裂強度為9２.3ＭＰａ；5２5℃時熱等靜壓焊接的斷裂強度分別為114、136、151ＭＰａ，平均強度達到133.6ＭＰａ，遠遠大于軟釬焊焊接的焊接強度。同時用電子顯微鏡在界面線掃描，如圖８所示，發現Ti／Cu元素在界面都有不同程度的擴散現象，5２5℃熱等靜壓時Ti元素明顯擴散到CuCr基體當中，要比在溫度510℃熱等靜壓多，界面冶金結合效果要好一些，這樣為Ti靶材在工作環境中減少了熱阻，把粒子的轟擊熱量迅速傳遞到冷卻水中創造了有利條件。

3、結論

（1）高純金屬Ti和退火態的CuCr隨著溫度的升高，Ti和CuCr合金的屈服強度和硬度明顯下降，且下降的趨勢是前者快于后者。

（２）CuCr合金車齒，在和退火態的高純Ti真空封焊熱等靜壓焊接，溫度5２5℃在1２0ＭＰａ壓力下保溫4ｈ，能夠得到130ＭＰａ的焊接強度，界面達到冶金結合可以滿足靶材使用要求。

參考文獻：

［1］王來森，劉小龍，張魁，等.［CrAlＳｉＮ／Ｓｉ3Ｎ4］ｎ多層膜的性能和抗氧化行為的研究［Ｊ］.金屬功能材料，２016，２3（4）：1７.

［２］楊邦朝，王文生.薄膜物理與技術［Ｍ］.成都：電子科技大學出版社，1994.

［3］金永中，劉東亮，陳建.濺射靶材的制備及應用研究［Ｊ］.四川理工學院學報（自科版），２005，1８（3）：２２.

［4］張賢楠，劉思潤，謝娟，等.單晶Ｆｅ3Ｏ4超薄膜的制備與磁性研究［Ｊ］.金屬功能材料，２016，２3（２）：２6.

［5］吳漢明，吳關平，吳金剛，等.納米集成電路大生產中新工藝技術現狀及發展趨勢［Ｊ］.中國科學：信息科學，２01２，4２（1２）：1509.

［6］何金江，萬小勇，周辰，等.半導體用濺射靶材的應用及其利用率問題研究［Ｊ］.半導體技術，２014，39（1）：７1.

［７］梁俊才，穆健剛，張鳳戈，等.硬質涂層用鍍膜靶材的研究［Ｊ］.粉末冶金工業，２014，２4（２）：3８.

［８］汪冬梅，周海波，朱曉勇，等.濺射功率對射頻磁控濺射Al摻雜ＺｎＯ（ＺＡＯ）薄膜性能的影響［Ｊ］.金屬功能材料，２010，1７（3）：5７.

［9］羅俊鋒，丁照崇，董亭義，等.釕金屬濺射靶材燒結工藝研究［Ｊ］.粉末冶金工業，２01２，２２（1）：２８.

［10］楊長勝，程海峰，唐耿平.磁控濺射鐵磁性靶材的研究進展［Ｊ］.真空科學與技術學報，２005，２5（5）：3７２.

［11］尚再艷，江軒，李勇軍，等.集成電路制造用濺射靶材［Ｊ］.稀有金屬，２005，２9（4）：4７5.

［12］雷繼峰.集成電路制造用濺射靶材綁定技術相關問題研究［Ｊ］.金屬功能材料，２013，２0（1）：50.

［13］寧波江豐電子材料有限公司.靶材與背板的焊接方法：中國，ＣＮ1015439２3Ａ［Ｐ／ＯＬ］.２009－09－30［２01７－05－30］.ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ.ｐｓｓ－ｓｙｓｔｅｍ.ｇｏｖ.ｃｎ／ｓｉｐｏｐｕｂｌｉｃｓｅａｒｃｈ／ｐａｔｅｎｔｓｅａｒｃｈ／ｓｈｏｗＶｉｅｗＬ－ｉｓｔ－ｊｕｍｐ ＴｏＶｉｅｗ.ｓｈｔｍｌ.

相關鏈接