鈦合金具有比強(qiáng)度高、抗疲勞性好、抗蝕性能優(yōu)異、耐高溫、無磁無毒、彈性模量低等特點，被廣泛地應(yīng)用于航空航天、海洋工程、生物醫(yī)用等領(lǐng)域，享有“太空金屬”和“海洋金屬”的美譽(yù)[1?5]。鈦合金最早的大規(guī)模應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，目前已經(jīng)發(fā)展成為航空航天飛行器的主要結(jié)構(gòu)材料之一，隨著新一代航空航天飛行器向著高速?大型?結(jié)構(gòu)復(fù)雜?低燃油的方向發(fā)展，在設(shè)計中要求使用綜合性能優(yōu)異的輕質(zhì)材料。
β 型鈦合金易鍛造，冷熱加工性能良好，與其他兩類鈦合金相比具有最高的比強(qiáng)度，在航空航天用大型鍛件有著廣闊的應(yīng)用前景[6?8]。在實際的生產(chǎn)使用過程中，β 鈦合金仍存在著許多問題，一方面，合金中含有大量的合金元素，在熔煉過程中，易出現(xiàn)元素的偏析，尤其是 Fe 元素的偏析形成的“β 斑”，這種“β斑”還可能在鍛造和熱處理過程中產(chǎn)生，嚴(yán)重影響著合金組織性能[9]；另一方面，高價的 Mo、V 等元素使得合金的生產(chǎn)成本增加，高濃度的合金元素也給合金的機(jī)加工帶來了一定的困難。盡管 β 鈦合金的強(qiáng)度很 高，但其塑性較低，斷裂韌性值普遍低于 α+β 型鈦合金[10?11]，合金的強(qiáng)韌性匹配較差，許多合金只能滿足超高強(qiáng)鈦合金[12]的標(biāo)準(zhǔn)而無法達(dá)到高強(qiáng)高韌鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)[13]。
鈦合金的組織性能與加工工藝之間有著密切的聯(lián)系，通過不同的熱機(jī)械處理能顯著提高合金的性能[14?15]。王濤等[16]對 TG6 合金熱模鍛件的研究發(fā)現(xiàn)，形變過程中 β→α 相變和微區(qū)變形的不均勻會導(dǎo)致合金鍛件組織的不均勻性，且這種組織的不均勻性不能通過熱處理制度被徹底消除。費躍等[17]研究了不同鍛造工藝對 Ti-Al-Mo-Cr-Zr 系鈦合金組織和性能的影響，結(jié)果表明合金經(jīng)兩相區(qū)鍛造后獲得雙態(tài)組織，合金的強(qiáng)度和塑性較高，斷裂韌性較低；通過準(zhǔn) β 鍛造可獲得網(wǎng)籃組織，合金的強(qiáng)度和塑性較低，斷裂韌性較高。XU 等[18]發(fā)現(xiàn)，Beta C 合金在動態(tài)結(jié)晶區(qū)變形后，可通過適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に噷M織進(jìn)行優(yōu)化。李東等[19]對 Ti-Al-Fe-V-Cr-Zr 系合金的研究表明，合金在兩相區(qū)鍛造后，經(jīng)(790 ℃，1 h，AC)+(550 ℃，2 h，AC)固溶時效處理，抗拉強(qiáng)度和伸長率分別為 1273 MPa和 11.0%，斷裂韌性達(dá) 83.8 MPa?m1/2，具有良好的強(qiáng)韌性匹配。本文作者研究了 Ti-Al-V-Mo-Cr-Zr-Nb-Fe系新型鈦合金 d 180 mm 鍛棒的組織性能，分析討論了熱處理工藝對 d 180 mm 鍛棒邊部、1/2R 和心部組織性能的影響，為該合金在航空航天大型鍛件的生產(chǎn)應(yīng)用提供一定的參考。
1 、實驗
實驗材料為自主研發(fā)的 Ti-Al-V-Mo-Cr-Zr-Nb-Fe系新型鈦合金[20]，采用真空自耗電弧爐進(jìn)行 3 次熔煉獲得 50 kg 的鑄錠，其頭部和底部的化學(xué)成分見表 1。
由 β 穩(wěn)定系數(shù) Kβ 和鉬當(dāng)量計算公式[21]，確定該合金的Kβ=1.33，[Mo]eq=14.2，為近 β 型鈦合金。通過計算法確定該合金的相變點為 780 ℃。d 350 mm 的原始鑄錠在兩相區(qū)共進(jìn)行 7 火次鍛造，始鍛溫度 1150 ℃，終鍛溫度 740 ℃，每火次均進(jìn)行兩墩兩撥，鍛后空冷，最終獲得 d 180 mm 的鍛棒。
從實驗用鍛棒的邊部、1/2R、心部分別切取金相、室溫拉伸、平面應(yīng)變斷裂韌度試樣，并進(jìn)行固溶時效熱處理，具體的熱處理制度圖 1 所示。金相試樣經(jīng)機(jī)械研磨、拋光、腐蝕后，分別在 OLYMPUS PMG3 倒置式顯微鏡和 JSM?6390 掃描電鏡上進(jìn)行觀察分析。
固溶態(tài)試樣的腐蝕劑溶液配比為 V(HF):V(HNO3):V(H2O)=2:1:7，時效態(tài)試樣的腐蝕劑溶液配比為 V(HF):V(HNO3):V(H2O)=1:3:6。利用 401MVD 顯微硬度測試儀對試樣進(jìn)行顯微硬度測試。按照 GB/T228?2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》在 INSTRON1185 萬能拉伸試驗機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能的測試，選用標(biāo)距 25 mm，直徑 5 mm 的標(biāo)準(zhǔn)試樣。按照 GB/T4161?2007《金屬材 料 平 面 應(yīng) 變 斷 裂 韌 度KIC 試 驗 方 法 》 在INSTRON1185 萬能拉伸試驗機(jī)上進(jìn)行平面應(yīng)變斷裂韌度試驗，選用厚度為 12.5 mm 的縮比樣品。
2、 結(jié)果與分析
2.1 鍛態(tài)顯微組織及硬度分布
圖 2 所示為合金經(jīng)兩相區(qū)鍛造空冷后的顯微組織及硬度分布。合金中 3 個不同位置的組織均為初生 α相(αp)和 β 相。其中，邊部和心部的 αp 呈等軸狀，均勻分布在 β 基體上；1/2R 處的 αp 呈等軸狀和長條狀，分布不均。原始鑄錠經(jīng)兩相區(qū)多火次、大變形量鍛造后，β 晶粒已充分破碎，組織中已看不見 β 晶界。由圖 2(d)可知，合金經(jīng)兩相區(qū)鍛造后邊部和心部的硬度高于 1/2R 處的硬度，但差值不是很大，這可能與合金組織中初生 α 相的形態(tài)不均有關(guān)。
2.2 熱處理后合金的顯微組織及硬度分布
圖 3 所示為合金經(jīng)(750 ℃、0.5 h、AC)固溶處理后的顯微組織。由于合金的加熱溫度低于相變點，組織中無相變行為發(fā)生，合金的組織為初生 α 相和 β 相。對比合金的鍛態(tài)組織(見圖 2)，合金經(jīng) 750 ℃固溶處理后的組織更均勻，初生 α 相的體積分?jǐn)?shù)也略有降低。合金邊部和 1/2R 處的初生 α 相呈等軸狀，心部的初生α 相呈等軸狀和長條狀。圖 4 所示為合金經(jīng)(800 ℃，0.5 h，AC)固溶處理后的顯微組織。當(dāng)固溶溫度高于相變溫度時，合金發(fā)生了 α→β 轉(zhuǎn)變，組織由單一的 β 相組成。合金邊部組織中的 β 晶粒發(fā)生了完全再結(jié)晶，生成完整平直的晶界，β 晶粒的平均尺寸約為 165 μm；1/2R 處組織則表現(xiàn)為部分再結(jié)晶現(xiàn)象：發(fā)生完全再結(jié)晶的 β 晶粒具有完整的 β 晶界，平均晶粒尺寸為 100 μm，未發(fā)生再結(jié)晶的 β 相仍舊為變形組織，無明顯的 β 晶界；心部組織中只有少數(shù)的 β 晶粒發(fā)生了再結(jié)晶。合金 3 個位置的 β 晶粒發(fā)生了不同的再結(jié)晶現(xiàn)象，這可能與合金在鍛造過程中表面至心部加熱的不均勻而導(dǎo)致原始組織的不同有關(guān)。
圖 5 所示為合金經(jīng)(750 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)固溶時效處理后的顯微組織。大量細(xì)小的次生 α 相密集地析出于 β 基體上，通過光學(xué)顯微鏡已無法辨別析出相的尺寸和形貌。圖 5(a)中出現(xiàn)了大面積的白色析出析出區(qū)域，ZENG 等[22]的研究表明，這種不均勻的白色區(qū)域為“β 斑”，往往在合金的時效過程中容易出現(xiàn)，主要由合金元素的偏聚造成，且這種“β斑”不利于合金最終的使用性能。合金 1/2R 和心部組織中“β 斑”現(xiàn)象不明顯，次生 α 相的析出較為均勻。
圖 6 所示為合金經(jīng)(800 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)固溶時效處理后的顯微組織。相比于圖 5，合金在 800 ℃固溶后經(jīng)時效處理，次生 α 相的體積分?jǐn)?shù)明顯增大，這是因為合金經(jīng) 750 ℃固溶處理后，組織中含有的初生 α 相在一定程度上制約了次生 α 相的析出，而合金經(jīng) 800 ℃固溶處理后，組織中無初生 α相，次生 α 相得到充分析出[23]。從次生 α 相的析出情況來看，合金邊部組織中次生 α 相的析出較均勻，1/2R和心部的次生 α 相析出不均勻，這種組織的不均勻性可能與合金在固處理后 β 晶粒的再結(jié)晶程度有關(guān)。由圖 4 可知，邊部組織的 β 晶粒發(fā)生了完全再結(jié)晶，晶粒內(nèi)部的缺陷較少，次生 α 相可以均勻形核和生長，形成均勻的析出特性；在 1/2R 和心部的組織中，未再結(jié)晶的 β 相為高缺陷密度的變形基體，使得次生 α 相容易在缺陷較多的地方形核[24]，最終形成了不均勻的析出特性。合金經(jīng)固溶時效處理后的 SEM 像如圖 7 所示。
從圖 7(a)可看出，合金經(jīng) 750 ℃固溶+(510 ℃，8 h)時效處理后組織中含有少量的初生 α 相呈等軸狀分布在β 晶界處，平均尺寸為 2 μm，體積分?jǐn)?shù)約為 7%；針狀次生 α 相以相互平行或呈一定角度的形式密集地在β 基體上析出，平均尺寸為 1 μm。合金經(jīng) 800 ℃固溶+(510 ℃，8 h)時效處理后組織中無初生 α 相(見圖7(b))，次生 α 相的析出表現(xiàn)出不均勻性：晶界附近的次生 α 相尺寸較為細(xì)小，平均尺寸為 0.4 μm，相互縱橫交錯；晶內(nèi)的次生 α 相尺寸較大，平均尺寸為 1 μm，約呈 60°夾角相互交錯。
圖 8 所示為合金在不同熱處理制度下的硬度分布情況。合金經(jīng)固溶處理后，組織中未有次生 α 相析出，軟相的初生 α 相無法起到析出強(qiáng)化的效果；合金經(jīng)固溶時效處理后，組織中大量細(xì)小的次生 α 相具有顯著的強(qiáng)化效果，因此，固溶態(tài)合金的顯微硬度值約為270HV，要明顯低于時效態(tài)合金 400HV 左右的顯微硬度值。圖 8(a)表明，合金經(jīng) 750 ℃固溶后的顯微硬度要高于 800 ℃固溶處理后的顯微硬度，這是因為合金在 750 ℃固溶后，組織中殘留的部分初生 α 相能對 β晶界起到釘扎作用，在一定程度上制約 β 晶粒的長大， 阻礙位錯的滑移[25]，合金經(jīng) 800 ℃固溶后，由于組織中無初生 α 相，β 晶粒的長大不受制約，位錯容易在晶界處開動。在相同的時效條件下，合金經(jīng) 750 ℃固溶后的顯微硬度低于 800 ℃固溶處理后的顯微硬度(見圖 8(b))，這主要于次生 α 相的析出特性有關(guān)。由圖 7 可知，合金在 750 ℃固溶后經(jīng)時效處理，組織中含有少量的初生 α 相，相比于次生 α 相，這種軟相的初生 α 相對合金的顯微硬度貢獻(xiàn)較小。另一方面，在相同的時效條件下，合金經(jīng) 800 ℃固溶+時效處理后次生 α 相的體積分?jǐn)?shù)更多，尺寸也更小，這種析出特 性有利于提高合金的顯微硬度。
2.3 力學(xué)性能
合金經(jīng)不同熱處理后的力學(xué)性能如表 2 所列。在同一種熱處理參數(shù)下，合金中 3 個位置的力學(xué)性能不同，顯然這與組織的不均勻性有關(guān)。合金經(jīng)(750 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)處理后，心部的抗拉強(qiáng)度最大，為 1389 MPa，1/2R 處的次之，邊部的抗拉強(qiáng)度(Rm)僅為 1294 MPa，屈服強(qiáng)度(Rp0.2)與抗拉強(qiáng)度的變化規(guī)律相一致，伸長率(A)和斷裂韌性的變化情況則與抗拉強(qiáng)度的相反。由圖 5 可知，心部組織中次生 α相的含量最多，析出最均勻，1/2R 和邊部的析出較為不均勻，存在“β 斑”現(xiàn)象，次生 α 相的含量也少于心部次生 α 相的含量，因此心部的強(qiáng)度最大。合金經(jīng)(800 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)處理后強(qiáng)度的變化情況與上述情況略有區(qū)別，心部的抗拉強(qiáng)度最小，為 1402 MPa，1/2R 處的次之，邊部的抗拉強(qiáng)度最大，為 1458 MPa，這是因為在該熱處理條件下邊部組織中次生 α 相的分布較均勻，體積分?jǐn)?shù)較大，1/2R 和心部組織的析出存在不均勻性(見圖 6)。屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度的變化規(guī)律保持一致，伸長率和斷面收縮率的變化趨勢與抗拉強(qiáng)度的相反，值得注意的是，斷裂韌性值的變化情況與抗拉強(qiáng)度的相似。
從表 2 中可知，合金經(jīng)(750 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)處理后3 個位置的平均抗拉強(qiáng)度為1340 MPa，經(jīng)(800 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)處理后 3個位置的平均抗拉強(qiáng)度為 1445 MPa，造成兩者大小不等的原因主要與次生 α 相的析出特性有關(guān)：前者析出的次生 α 相的體積分?jǐn)?shù)小，尺寸大，后者析出的次生α 相體積分?jǐn)?shù)大，尺寸小(見圖 7)，前者的時效強(qiáng)化效果小于后者的。合金經(jīng) 750 ℃+(510 ℃，8 h)的組織中還存在少量的初生 α 相，其強(qiáng)化效果要遠(yuǎn)低于次生 α相的。合金經(jīng) 750 ℃+(510 ℃，8 h)處理后 3 個位置的平均斷裂韌性值為59.1 MPa?m1/2，高于800 ℃+(510 ℃，8 h)條件下的 44.5 MPa?m1/2。一方面，初生 α 相增大了裂紋尖端的塑性區(qū)尺寸，降低了裂紋擴(kuò)展速率。另一方面，長寬比較大的針狀次生 α 相更容易使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，增加裂紋路徑的曲折性，提高合金的斷裂韌性[26]。因此，在相同的時效條件下，合金經(jīng) 800 ℃固溶+時效處理后的強(qiáng)度更大，750 ℃固溶+時效處理后的斷裂韌性更高。
2.4 斷口形貌
通常，β 鈦合金合金的強(qiáng)度和斷裂韌性呈反比關(guān)系，針對合金在(800 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)固溶時效條件下出現(xiàn)的反常現(xiàn)象，需進(jìn)一步對該狀態(tài)下的斷口組織進(jìn)行觀察分析。合金經(jīng)(800 ℃，0.5h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)固溶時效后，利用 image proplus 6.0 軟件處理得到合金的裂紋擴(kuò)展路徑如圖 9 所示。邊部的裂紋擴(kuò)展路徑雖然沒有明顯的上下起伏，但裂紋路徑具有明顯的曲折性；1/2R 處的裂紋擴(kuò)展路徑有明顯的上下起伏，但相比于圖 9(b)，裂紋路徑的曲折程度不大；心部的裂紋擴(kuò)展路徑?jīng)]有明顯的上下 起伏，裂紋路徑也最為平坦。裂紋擴(kuò)展路徑的曲折性從一定程度上反映了合金斷裂韌性值的大小，裂紋擴(kuò)展路徑越曲折，裂紋偏轉(zhuǎn)的越厲害，合金在斷裂過程中吸收的能量越多，斷裂韌性值越大[27]。因此，合金邊部的斷裂韌性值最大，1/2R 處的次之，心部的斷裂韌性值最小，與表 2 中的結(jié)果相一致。
圖 10 所示為合金經(jīng)(800 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)固溶時效后的斷口組織。對比圖 10(a)、(d)和(g)可發(fā)現(xiàn)，邊部斷口的剪切唇面積最小，心部斷口的剪切唇面積最大。合金 3 個位置的低倍斷口掃描組織(見圖 10(b)、(e)和(h))均表現(xiàn)為被拉長的韌窩，在長條狀的韌窩中間夾雜著尺寸較小的等軸狀韌窩。3 個位置的韌窩的數(shù)量、大小、深淺程度沒有明顯的區(qū)別，但通過高倍斷口掃描組織，發(fā)現(xiàn) 3 個位置斷口組織之間還是有一定的差別。圖 10(c)中的韌窩尺寸較大，斷口表面還存在尺寸較小的次生裂紋；圖 10(f)中撕裂脊的高度明顯大于心部組織中的撕裂脊。由于邊部斷口組織中的韌窩尺寸略大于 1/2R 處和心部組織中的韌窩尺寸，且邊部組織中還存在次生裂紋，這使得裂紋在擴(kuò)展過程中需要吸收更多的能量才能使材料發(fā)生斷裂，因此合金邊部的斷裂韌性值高于 1/2R 處和心部的斷裂韌性值，這于表 2 中的實驗結(jié)果相符。
合金在(800 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)條件下的斷口組織證明合金的斷裂韌性呈現(xiàn)邊部高?心部低的趨勢，而合金的強(qiáng)度出現(xiàn)異常現(xiàn)象可能與合金 3 個位置所取的拉伸試樣截面處次生 α 相的分布不均勻有關(guān)。另外由表 2 中的數(shù)據(jù)可知，合金在(750 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC) 固溶時效條件下，3 個位置之間的強(qiáng)度或斷裂韌性的差值較大，在(800 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC) 固溶時效條件下，3個位置之間的強(qiáng)度或斷裂韌性的差值較小，結(jié)合圖 5和圖 6，說明合金在相變點上固溶后再經(jīng)時效處理， 組織的不均勻程度降低，即合金在相變點下固溶后再經(jīng)時效處理對組織性能的不均勻性產(chǎn)生的影響更大。
3 、結(jié)論
1) 直徑 180 mm 鍛棒邊部和心部組織的初生 α 相呈等軸狀，1/2R 處的初生 α 相以等軸和長條狀兩種形態(tài)分布在 β 基體上，鍛態(tài)原始組織存在不均勻性。
2) 合金經(jīng) 750 ℃固溶后，3 個位置的初生 α 相體積分?jǐn)?shù)減少，分布不均勻；經(jīng) 800 ℃固溶后組織為單一的 β 相，且 β 相發(fā)生了不同程度的再結(jié)晶。合金經(jīng)750 ℃固溶+(510 ℃，8 h)時效后，大量的針狀次生 α相在 β 基體上析出，少量的初生 α 相殘留在 β 晶界處，析出相的分布不均勻，邊部和 1/2R 組織中出現(xiàn)“β 斑”現(xiàn)象；經(jīng) 800 ℃固溶+(510 ℃，8 h)時效后，1/2R 和心部組織中次生 α 相的析出不均勻，β 晶界附近的次生 α相尺寸更小，分布更密集，晶內(nèi)的次生 α 相尺寸較大，互成 60°夾角相互交錯。
3) 合金經(jīng)(750 ℃，0.5 h，AC)+(510 ℃，8 h，AC)固溶時效后，強(qiáng)度較低，斷裂韌性較高，1/2R 處的力學(xué)性能為 Rm=1337 MPa，A=8.5%，KIC=59.8 MPa?m1/2，達(dá)到高強(qiáng)高韌鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)。
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