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高純鈦鋁靶的再結晶退火工藝試驗及織構分析

發布時間:2022-01-17 06:20:55 瀏覽次數 :

靶材產品對于內部組織晶粒度的尺寸有嚴格要求,晶粒細小靶材的濺射速率要比粗晶粒者快,并且晶粒尺寸相差較小,組織均勻性好,沉積薄膜的厚度分布也比較均勻。高純鋁靶材主要應用于半導體芯片、平板顯示器產業,要求其晶粒度在200μmm~300μm。制造產品之前,高純鋁要進行冷軋、熱鍛后再結晶退火,以獲得滿足晶粒尺度要求的高純鋁組織。在高純鋁的試驗中,樣品變形量沒有超過50%,屬于小軋制變形程度,部分組織在退火時發生了回復或再結晶。本試驗對再結晶退火組織的織構進行測定和分析。 

1、試驗材料和檢測方法

1.1試驗材料 

試驗材料為高純鋁錠,其化學成分如表1所示。

b1.jpg

1.2冷軋試驗

冷軋試驗在二輥實驗軋機上進行,軋機的主要參數為:輥徑130mm,輥長180mm,軋制速度0.2mm/s。采用線切割加工的方法將高純鋁錠加為尺寸80mm×72mmm×30mm的試樣,試樣終軋厚度為18mm,壓下率為40%。軋制工藝參數如表2所示。

b2.jpg

1.3再結晶退火工藝

將冷軋后的試樣在氯化鉀熔鹽浴爐內進行退火試驗,退火溫度區間為300℃~350℃,在各個退火溫度分別采用不同保溫時間(5min、10min、20min、30min)保溫后采取水淬冷卻。觀察退火后的金相組織,并以此來確定最佳的退火工藝。

1.4再結晶織構ODF圖的測定

由于鋁屬于面心立方結構,采用反射法測了{111}、{200}、{220}和{311}四個不完整極圖,再由計算機采集的極圖數據計算出ODF值,沿φ2方向截取繪制了ODF圖,并根據試驗數據繪制了β取向線。

2、試驗結果及分析

純鋁屬于面心立方晶體,經過壓力加工變形后的再結晶過程是一個形核和核長大的過程。生成的核的取向以及長大的晶粒的取向不是隨機分布的,因此再結晶后材料內部會產生新的再結晶織構。

選取總變形量為40%冷軋的高純鋁,再結晶退火參數分別為330℃保溫10min和350%保溫10min的兩個樣品進行再結晶織構分析。圖1和圖2為這兩個試樣的ODF全圖。通過對這兩個試樣的ODF圖分析可以看出φ2≤45。以前的取向類型基本上依然保持了形變織構,表現為典型的“銅式”織構特征。“銅式”織構有c{112}<111>銅織構,S{123}<643>織構,B{011}<211>黃銅織構。由于冷軋變形量小,所以經過再結晶退火后,整體織構強度比較弱。但是兩個試樣中都存在強度較高的再結晶立方織構U{001}<100>,強度達到4以上,350℃退火試樣的再結晶立方織構要明顯高于330℃的退火試樣的,強度達到了5。

t1.jpg

t2.jpg

另外,從圖中還可以得知330℃退火試樣{014}(410)和{127}<310)的織構強度比較高,強度在5以上。350℃退火試樣除了再結晶立方織構較強外,其他織構都較弱,特別是形變織構繼續減弱。說明隨著退火溫度的升高立方織構取向在逐步取代變形織構,在350oC較高退火溫度下,晶粒充分長大,一些晶粒取向隨之消失,使得總體的織構強度偏低。

圖3為300℃熱鍛試樣在340℃10min的退火后的再結晶織構ODF全圖。從圖中可以看到總體的織構強度非常低,再結晶立方織構也很弱u{00l}<100>,強度為1。在45°≤φ2≤70°。的范圍內有一些較強織構,其中{322}<110>的強度為4.8。

t3.jpg

從圖4a可以看到,330℃退火試樣的織構C取向為零,B取向也幾乎消失,s取向強度較高為2.575;340℃退火試樣的S取向和B取向織構強度幾乎為零,c取向強度高,達到3左右;300℃熱鍛試樣三種取向都還存在,但是總體水平都很低。圖4b為三種試樣織構圖中存在較強再結晶織構的區域的B取向線分析。從圖中看出在50°≤φ2≤75°范圍內300℃熱鍛試樣的再結晶織構強度要高于冷軋試樣的,最高強度達到4.5左右。

t4.jpg

綜上所述,冷軋退火試樣既存在著形變織構,也存在著再結晶立方織構u{001}<100>,主要以(1130)面織構為主。隨著退火溫度的提高,變形織構逐漸消失,總體的織構強度也呈現降低的趨勢。而300℃熱鍛試樣的總體織構強度低,只是在局部存在一些結構強度較高的區域,主要分布在50°≤φ2≤75°。

3、結論

(1)通過冷軋和熱鍛試驗,可以看出在較小的變形量下(總變形量50%以內),再結晶退火溫度在320℃~330℃之間,保溫時間在5min~10min以內是合理的,這與試樣變形的均勻性和熱處理工藝的穩定性有關。

(2)制軋加工前可以進行加熱,加熱溫度控制在300℃以內。

(3)冷軋、熱鍛后的退火試樣經過分析均出現了再結晶織構,但織構強度較低。主要以(100)面織構為主。當退火溫度升高晶粒充分長大后,織構強度明顯降低。 

參考文獻:

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