磁控濺射是集成電路制造工藝中的關(guān)鍵技術(shù)之一，無論是前道晶圓制造還是后道先進(jìn)封裝領(lǐng)域都發(fā)揮重要作用，是制作MOS管柵極、金屬互連線、焊接凸塊、硅穿孔(TSV)通孔等金屬化層薄膜的關(guān)鍵制程。鈦是重要的金屬化薄膜材料之一，通過磁控濺射的方式廣泛應(yīng)用于上述功能結(jié)構(gòu)中的硅化物層、阻擋層、粘附層等材料的制備。隨著集成電路制造技術(shù)的發(fā)展，在集成密度和加工效率等方面提出了越來越高的要求[5]。在集成密度方面，由于芯片線寬的減小和封裝集成密度的提高，高深寬比(通常AR>5)孔的加工成為難點，為了在孔中制備用作阻擋層、粘附層的鈦金屬薄膜，對磁控濺射技術(shù)提出了挑戰(zhàn)，需要采用高功率濺射來提升薄膜的填孔能力；另一方面，為了實現(xiàn)高的生產(chǎn)效率，濺射用靶材的尺寸不斷增大，同時需要采用高功率來提升靶材的濺射速率。對于300mm晶圓用大尺寸鈦靶材，為了實現(xiàn)40kw甚至更高濺射功率下的穩(wěn)定濺射，要求鈦靶材組件具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能，高導(dǎo)熱性、高強(qiáng)度的Cu合金背板材料的選取以及高結(jié)合強(qiáng)度的焊接方法至關(guān)重要[10-11]。
以鋁合金材料如6061A1等為背板的鈦靶材只能適用于較低功率密度的磁控濺射，而傳統(tǒng)的釬焊連接技術(shù)更是遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了高功率高可靠濺射的要求。本文選擇高強(qiáng)度高導(dǎo)電Cu合金背板材料，開展Cu合金背板與鈦靶材的擴(kuò)散焊接研究，對于制備大尺寸高性能鈦靶材，滿足高端集成電路應(yīng)用需求具有重要的意義l1]。筆者查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)對靶材的綁定技術(shù)性文章較少，本文主要對純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于99．995的高純金屬Ti和CuCr合金綁定性能進(jìn)行了研究，為制定大尺寸高性能高純Ti靶材的加工提供依據(jù)。
1、實驗材料和方法
實驗材料為高純Ti經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜(GDMS)全元素分析，測得其他雜質(zhì)微量元素總和不大于50×10-6，即高純Ti純度大于等于99.995％；退火態(tài)CuCr合金主元素Cr經(jīng)電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)分析為1(質(zhì)量分?jǐn)?shù))完全符合合金設(shè)計要求。高純Ti錠經(jīng)過開坯鍛造．然后在冷軋機(jī)設(shè)備進(jìn)行冷變形成8mlTl厚板料，切取2片直徑120Film的網(wǎng)片，其中1片Ti樣品在箱式熱處理爐(溫度誤差為±5℃)里分別進(jìn)行530℃退火，退火時間為1.5h。退火后水冷的實驗。對加工態(tài)和退火態(tài)的Ti樣品以及退火態(tài)的CuCr合金樣品分別在不同區(qū)域取3點測試硬度，根據(jù)室溫的硬度數(shù)據(jù)對樣品進(jìn)行車齒，等離子真空封焊接后熱等靜壓(HIP)，測試焊接性能。
樣品經(jīng)機(jī)械拋光后，用10%硝酸酒精溶液擦拭侵蝕。金相組織觀察在OlympusBX51光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行，試樣的硬度在432SVD型顯微硬度計上測試，載荷為1kg，保壓時間為30s。
2、實驗結(jié)果和討論
高純Ti錠經(jīng)過開坯鍛造軋制后、變形退火后及退火后CuCr合金在室溫下的硬度關(guān)系如圖1所示，根據(jù)以上硬度關(guān)系機(jī)加工Ti車齒設(shè)計和實際加工剖面如圖2(a)所示，筆者確定機(jī)加工齒方案如下：加工Ti車齒對退火CuCr合金如圖2(b)和退火CuCr合金車齒對退火態(tài)Ti如圖2(C)。真空封焊以后進(jìn)行熱等靜壓實驗，510℃／120MP保溫4h。
熱等靜壓示意圖如圖3所示，分別對熱壓樣件沿直徑方向取樣做金相觀察焊接界面如圖4所示。圖4(a)中可以看出加工態(tài)的Ti齒已經(jīng)發(fā)生變形，但是CuCr合金沒有發(fā)生可見的形變，由此可以看出加工態(tài)Ti和退火態(tài)的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高，Ti和CuCr合金的屈服強(qiáng)度明顯下降，但是下降的趨勢是前者快于后者；也可以說加T態(tài)Ti和退火態(tài)的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高Ti的硬度下降快于CuCr合金的硬度下降。但在圖4(b)中可以看出，CuCr合金齒和退火態(tài)Ti基體都產(chǎn)生一定的形變，由此可以看出退火態(tài)Ti和退火態(tài)的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高，兩種金屬的屈服強(qiáng)度和硬度均下降，CuCr合金齒原有的60。夾角幾乎變成小的平面．可以判斷L葉I在溫度上升510℃附近時，兩種金屬強(qiáng)度和硬度基本相當(dāng)，但是CuCr的屈服強(qiáng)度和硬度要大于金屬Ti，三種狀態(tài)的金屬屈服強(qiáng)度和硬度隨溫度變化示意網(wǎng)如圖5所示。
根據(jù)第一輪實驗結(jié)果和高純Ti的退火溫度，選擇退火CuCr合金車齒和退火態(tài)金屬Ti真空封焊后，在525℃、120MPa壓力下保溫4h做熱等靜壓實驗，實驗后的樣件沿直徑方向取金相樣品，剩余樣件同510℃剩余樣件分別取3個拉伸試樣做拉伸試驗。金相結(jié)果如圖6所示，525℃熱等靜壓后CuCr合金齒的夾角由60。變成熱壓后的90。左右，齒全部壓入Ti的基體，510℃熱等靜壓后的樣品雖然兩金屬界面緊密貼合，但是CuCr合金齒的夾角由60。幾乎變成180。平面，表明525℃時CuCr合金和Ti的屈服強(qiáng)度和硬度差值比510℃在明顯增大。對在不同剩余樣件上分別取的3個樣品進(jìn)行拉伸，應(yīng)力位移圖如7所示，結(jié)果表明，510℃時熱等靜壓焊接的界面斷裂強(qiáng)度分別為67、94、l16MPa，平均界面斷裂強(qiáng)度為92.3MPa；525℃時熱等靜壓焊接的斷裂強(qiáng)度分別為114、136、151MPa，平均強(qiáng)度達(dá)到133.6MPa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于軟釬焊焊接的焊接強(qiáng)度。同時用電子顯微鏡在界面線掃描，如圖8所示，發(fā)現(xiàn)Ti/Cu元素在界面都有不同程度的擴(kuò)散現(xiàn)象，525℃熱等靜壓時Ti元素明顯擴(kuò)散到CuCr基體當(dāng)中，要比在溫度510℃熱等靜壓多，界面冶金結(jié)合效果要好一些，這樣為Ti靶材在工作環(huán)境中減少了熱阻，把粒子的轟擊熱量迅速傳遞到冷卻水中創(chuàng)造了有利條件。
3、結(jié)論
(1)高純金屬Ti和退火態(tài)的CuCr隨著溫度的升高，Ti和CuCr合金的屈服強(qiáng)度和硬度明顯下降，且下降的趨勢是前者快于后者。
(2)CuCr合金車齒，在和退火態(tài)的高純Ti真空封焊熱等靜壓焊接，溫度525℃在120MPa壓力下保溫4h，能夠得到130MPa的焊接強(qiáng)度，界面達(dá)到冶金結(jié)合可以滿足靶材使用要求。
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