前言

傳統(tǒng)刀具難以滿足高速切削過(guò)程中沖擊載荷對(duì)刀具造成的性能下降過(guò)快及難以實(shí)現(xiàn)精密度加工的問(wèn)題，通過(guò)在刀具表面沉積制備一層硬質(zhì)薄膜，使得切削刀具同時(shí)具有高強(qiáng)度和高韌性，以此削弱沖擊載荷對(duì)刀具性能的影響，使其能夠承受更快的切削速度，實(shí)現(xiàn)更為精密的加工需求。而隨著工藝的進(jìn)步和要求的提高，現(xiàn)有的TiN、TiC等刀具防護(hù)薄膜面對(duì)越來(lái)越高的切削速度及更高的加工溫度也顯得越來(lái)越力不從心。切削刀具防護(hù)薄膜的發(fā)展現(xiàn)已成為制約我國(guó)高速、高精密切削制造發(fā)展的一大重要因素，而這其中摩擦磨損是造成切削刀具失效的重要因素。抗磨損技術(shù)的應(yīng)用不僅可以降低能源、材料的損耗，并且對(duì)提高切削加工速度及工藝精度也有極大的幫助。

TiB₂是一種較為常見的硬質(zhì)陶瓷[1]，不僅具有高硬度[1-2]、出色的化學(xué)惰性[1]、耐高溫[2]及同常見硬質(zhì)刀具基體具有較強(qiáng)的膜基結(jié)合力等理化性能，還具有耐氧化、耐磨損[3]以及同有色金屬間化學(xué)親和力低[2,4]等特性，可顯著減少切削過(guò)程中刀具的損耗、氧化失效以及因磨屑堆積與界面結(jié)合而導(dǎo)致的磨損加劇等問(wèn)題。同時(shí)，TiB₂具有與常見金屬相近的熱膨脹系數(shù)，使得其不僅能夠在常溫下對(duì)沉積包覆的基材起到保護(hù)作用，而且也能在高溫及熱循環(huán)過(guò)程中對(duì)材料起到較好的減磨效果，可緩解在高速、重負(fù)載以及熱流屑等綜合因素影響下，刀具表面產(chǎn)生的凹坑磨損、元素遷移及高溫氧化等不利影響，確保刀具在極端使用條件下仍具有優(yōu)異的性能表現(xiàn)。此外，TiB₂滿足刀具高速切削、耐磨損及防冷焊等方面的應(yīng)用需求，因此被廣泛應(yīng)用于切削刀具防護(hù)薄膜、高溫模具以及航空耐高溫材料[5]等領(lǐng)域。

當(dāng)前，制備TiB₂薄膜的方法主要有：大氣等離子噴涂（Atmospheric plasma spraying,APS）[5-6]、放電等離子燒結(jié)技術(shù)（Spark plasma sintering,SPS）[5,7]、化學(xué)氣相沉積（Chemical vapor deposition,CVD）[8]、溶膠-凝膠法（Solution-gelmethod,SOL-GEL）[8]，以及物理氣相沉積（Physical vapor deposition，PVD）[2,9-12]等，不同工+藝制備的TiB₂薄膜的性能表現(xiàn)存在較大差異。謝剛等[6]通過(guò)大氣等離子噴涂在陰極炭塊上制備了TiB₂薄膜，發(fā)現(xiàn)相較于直流磁控濺射制備的TiB₂具有較高的孔隙率，且存在一定的氧化產(chǎn)物。

PESHEV[13]通過(guò)采用B2H6作為反應(yīng)B源制備了具有較好繞鍍性的TiB₂薄膜，但相較于直流磁控濺射，反應(yīng)B源為劇毒物質(zhì)且易爆，使用存在安全風(fēng)險(xiǎn)。

蒙延雙等[8]通過(guò)溶膠-凝膠制備了性能穩(wěn)定且耐腐蝕的TiB₂薄膜，但相較于直流磁控濺射制備的薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度存在一定的不足。此外，直流磁控濺射技術(shù)相較陰極電弧離子鍍膜技術(shù)，具有制備的薄膜表面無(wú)大液滴、形貌光潔[14]的特點(diǎn)；與真空蒸發(fā)鍍相比，具有濺射粒子能量大、沉積薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度高、厚度均勻等優(yōu)點(diǎn)[14]。磁控濺射工藝中靶電流的大小是影響薄膜性能的重要參數(shù)。靶電流的變化不僅會(huì)使得靶材粒子濺射量受到影響，還將會(huì)進(jìn)一步影響薄膜中元素的化學(xué)計(jì)量比、結(jié)晶度等，并導(dǎo)致薄膜力學(xué)性能及摩擦學(xué)性能的差異[14]。

直流磁控濺射（Directcurrentmagnetronsputtering,DCMS）技術(shù)屬于物理氣相沉積的一種，具有成膜孔隙率低、繞鍍性好、膜基結(jié)合強(qiáng)度高以及薄膜沉積厚度均勻等特性[14]。靶材激發(fā)濺射過(guò)程中大量能量以熱能形式耗散，導(dǎo)致腔室溫度受靶電流影響顯著，在較強(qiáng)電流條件下沉積的薄膜會(huì)因此具有較高的殘余應(yīng)力[14-15]，進(jìn)而對(duì)薄膜力學(xué)性能及摩擦學(xué)性能產(chǎn)生影響[16]。HELLGREN等[17]研究了氣壓和溫度對(duì)直流磁控濺射沉積TiB₂薄膜的影響。

結(jié)果顯示，隨著沉積溫度升高，薄膜B/Ti化學(xué)計(jì)量增大，而隨著氣壓增加，薄膜中B/Ti化學(xué)計(jì)量減小；ZHANG等[18]通過(guò)改變直流磁控濺射過(guò)程中腔室內(nèi)沉積溫度的方式，研究了沉積溫度對(duì)TiB₂薄膜的結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果顯示，隨著沉積溫度的提高，沉積薄膜的硬度及抗磨損性能得到了增強(qiáng)。

當(dāng)前，已有學(xué)者探究了直流磁控濺射技術(shù)沉積TiB₂薄膜過(guò)程中沉積溫度以及偏壓改變對(duì)薄膜性能的影響，但靶電流條件的影響卻較少得到人們的關(guān)注。本文采用直流磁控濺射技術(shù)，探究了不同靶電流條件下，沉積的TiB₂薄膜結(jié)構(gòu)與性能的差異及其影響機(jī)理，并篩選出綜合性能最佳的靶電流條件，以應(yīng)用于切削刀具防護(hù)薄膜[19]等，改善刀具在高速切削時(shí)面臨的極端高溫及沖擊載荷對(duì)其的不利影響，緩解刀具在極端服役工況下加工精度過(guò)快衰減及刀具失效等問(wèn)題。

1、試驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1薄膜制備

試驗(yàn)使用TeerCF-800型直流磁控濺射鍍膜設(shè)備，采用閉合磁場(chǎng)設(shè)計(jì)和非平衡穩(wěn)態(tài)直流磁控濺射技術(shù)進(jìn)行薄膜的制備。極性相反的靶頭之間相互吸引，磁力線相互交聯(lián)，整個(gè)鍍膜室內(nèi)形成閉合磁場(chǎng)。

磁力線分布在靶面前方及兩側(cè)，磁場(chǎng)向空間擴(kuò)展，可以將電子束縛在鍍膜室內(nèi)，以增強(qiáng)磁控濺射等離子體密度，且相鄰靶的磁感線全部閉合，整個(gè)鍍膜室內(nèi)的電子全部被束縛起來(lái)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，增加了與Ar氣碰撞電離的幾率，提高了靶材離化率和薄膜沉積速率。沉積腔室內(nèi)分別選用對(duì)稱平行分布的兩個(gè)純TiB₂靶（純度：99.9%）和兩個(gè)純Ti靶（純度：99.9%），靶材均為470mm×145mm的標(biāo)準(zhǔn)尺寸；使用Ar氣（純度：99.99%）作為工作氣體；選擇以Incomel718高溫鎳合金（φ25mm×9mm）和p(100)型硅片（10mm×10mm×0.53mm）為基底進(jìn)行TiB₂薄膜的沉積制備[20-21]。

1.1.1濺射沉積過(guò)程

濺射沉積前，須對(duì)已拋光處理的基底樣品進(jìn)行清潔干燥處理。分別將其置于無(wú)水乙醇、石油醚、丙酮溶劑中進(jìn)行25min超聲清潔，使用干燥N2吹干，將其掛于鍍膜臺(tái)上[20]。關(guān)閉艙門，開啟機(jī)械泵抽真空至腔室內(nèi)的基礎(chǔ)氣壓達(dá)到0.5mPa后開啟鍍膜程序：通入Ar氣，調(diào)節(jié)系統(tǒng)偏壓至-400V，調(diào)節(jié)兩Ti靶電流至0.5A，進(jìn)行20min離子刻蝕清潔，以除去基底材料表面氧化層及污染物，并為后續(xù)沉積粒子增添附著位點(diǎn)；將系統(tǒng)偏壓降至-80V、Ti靶電流增至4.0A后開始進(jìn)行Ti打底層的濺射沉積，歷時(shí)20min；最后TiB₂靶電流逐漸增強(qiáng)至電流設(shè)定值，Ti靶電流逐漸減弱至0A，進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)180minTiB₂目標(biāo)層的濺射沉積制備。不同靶電流下制備的薄膜相關(guān)參數(shù)如表1所示。

1.2薄膜成分及結(jié)構(gòu)分析

使用SU8020型超高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）分別對(duì)薄膜表、截面微觀形貌進(jìn)行觀測(cè)；使用MultiMode8型原子力顯微鏡（AFM）使用Advantage模式對(duì)薄膜表面形貌及表面粗糙度進(jìn)行定性測(cè)量、分析；使用NHT2型納米壓痕儀（載荷10mN，保壓10s，加載速度20mN/min），借助經(jīng)典的Oliver-Pharr[20-22]方法對(duì)測(cè)試樣品的加、卸載曲線進(jìn)行處理分析，從而獲得其硬度、彈性模量等數(shù)據(jù)，并進(jìn)一步對(duì)其抗磨損性能以及抗塑性變形能力等力學(xué)性能進(jìn)行計(jì)算評(píng)價(jià)；使用OXFORD型能量色散光譜儀對(duì)薄膜元素進(jìn)行采集分析處理；使用REVETEST型劃痕儀借助光鏡照片、噪聲信號(hào)及深度應(yīng)變曲線對(duì)薄膜與基底間的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行表征判定；采用EMPYREAN型X射線衍射儀（Cu靶Kα輻射，入射波長(zhǎng)λ=0.154nm，工作電壓45kV，工作電流40mA，掠射角為1°，掃描范圍為20°～80°）結(jié)合JADE軟件對(duì)不同制備條件的薄膜的物相組成和晶面結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析[15]；使用ESCALAB250Xi型X射線光電能譜儀對(duì)薄膜內(nèi)元素組分進(jìn)行精確表征；使用THT01型球盤摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)，對(duì)薄膜的摩擦學(xué)性能進(jìn)行表征，試驗(yàn)條件：旋轉(zhuǎn)摩擦，3N載荷，使用φ6mm氧化鋁陶瓷對(duì)偶球進(jìn)行試驗(yàn)，重復(fù)三次；并使用OlympusSTM6型光學(xué)顯微鏡對(duì)薄膜摩擦后薄膜表面磨痕進(jìn)行觀測(cè)記錄；使用MicroXAM-3D型三維表面輪廓儀對(duì)磨損體積及薄膜曲率[20]進(jìn)行測(cè)算，并分別將其帶入磨損率計(jì)算公式[20]及Stoney[2,16]公式對(duì)薄膜磨損率、殘余應(yīng)力進(jìn)行定量計(jì)算分析；通過(guò)聚焦離子束（Focusedionbeam,FIB）對(duì)磨痕處薄膜進(jìn)行減薄制備，并使用高分辨率透射電鏡（High resolution transmission electron microscope,HRTEM）對(duì)薄膜潤(rùn)滑膜層和原始薄膜進(jìn)行觀察，分析薄膜耐磨損原因[20]。

2、結(jié)果與討論

2.1薄膜形貌分析

由圖1可知，隨著濺射沉積階段靶電流增加，靶材粒子濺射速率加快，使得薄膜沉積厚度增加。

各靶電流條件下，薄膜截面均為柱狀結(jié)構(gòu)，無(wú)明顯變化[23-24]。當(dāng)薄膜沉積濺射階段靶電流為6.0A時(shí)，薄膜沉積厚度達(dá)到最大值，平均厚度達(dá)2.168μm。

這是由于隨著靶電流的提升，Ar氣電離程度增加，Ar+對(duì)靶材的轟擊頻率升高，使得靶材激發(fā)濺射的粒子密度和最終到達(dá)基底的濺射粒子總量增加，進(jìn)而導(dǎo)致薄膜沉積厚度增加。

不同靶電流條件下，濺射沉積的薄膜表面形貌SEM及AFM如圖2所示。通過(guò)對(duì)比照片發(fā)現(xiàn)，不同靶電流下制備的薄膜表面均為島狀生長(zhǎng)類型。對(duì)比不同靶電流條件下沉積薄膜的AFM圖可知，隨著靶電流的增加，薄膜表面粗糙度呈先降后升趨勢(shì)。這是由于靶電流增加，基底表面沉積粒子總量增加，使得基底上沉積粒子數(shù)量顯著增加，從而導(dǎo)致一定限度內(nèi)靶電流較高條件下制備的薄膜具有較低的表面粗糙度。但隨著靶電流的持續(xù)增加，濺射粒子密度過(guò)大，最終導(dǎo)致通過(guò)等離子體傳輸?shù)竭_(dá)并沉積到基底處的濺射粒子沒(méi)有足夠時(shí)間完成自由擴(kuò)散，進(jìn)而引起薄膜表面粗糙度的升高[14]。

2.2薄膜物相分析

如圖3所示，薄膜中主要包含TiB₂（ICDD卡片數(shù)據(jù)庫(kù)檢索號(hào)#35-0741）的(001)、(100)、(101)、(002)、(102)晶面。直流磁控濺射制備薄膜過(guò)程中，濺射粒子轟擊沉積薄膜，促使其生長(zhǎng)形核。由于薄膜整體遵循最低能態(tài)沉積規(guī)則，沉積薄膜表面能與應(yīng)變能相互競(jìng)爭(zhēng)，引起沉積薄膜晶面織構(gòu)占比的差異。而隨著靶電流增加，濺射功率提高，濺射粒子能量增大，促進(jìn)薄膜形核生長(zhǎng)[15]。在較厚的膜厚度和較高的襯底溫度下，應(yīng)變能占主導(dǎo)地位，由于(101)晶面具有低應(yīng)變能的特性，薄膜內(nèi)(101)晶面取向占據(jù)主導(dǎo)地位[15]，因此沉積薄膜趨向以(101)為擇優(yōu)晶面[15]。隨著靶電流的增加，薄膜結(jié)晶度呈明顯遞增趨勢(shì)，這應(yīng)與靶電流提高引起的靶功率提升有關(guān)[14]。靶電流較低時(shí)，濺射粒子能量處于較低水平，致使粒子轟擊形核能力受到抑制，腔室內(nèi)較低的溫度限制了晶核的成核尺寸和晶粒生長(zhǎng)，這是導(dǎo)致3.0A條件下制備的薄膜結(jié)晶度較低的主要原因；隨著靶電流的提高，靶功率強(qiáng)度增加，致使濺射粒子轟擊形核能力增強(qiáng)，薄膜生長(zhǎng)愈加充分，同時(shí)引起腔室內(nèi)部溫度升高，使得成核所需臨界尺寸增加[25]。

總體而言，隨著靶電流的增加，薄膜結(jié)晶度提高，半峰寬（Full widthat half maxima,FWHM）收窄，晶粒尺寸增加。

2.3薄膜元素分析

由圖4可知，所制備薄膜材料均呈現(xiàn)過(guò)化學(xué)計(jì)量比（B/Ti＞2）的情況[26-28]，由于Ar+的激發(fā)導(dǎo)致靶材粒子的濺射。一方面，B元素相較于Ti元素在等離子體傳輸過(guò)程中具有更小的碰撞截面積，且在碰撞過(guò)程中的動(dòng)量損失更小[1]；另一方面，Ar+與靶材激發(fā)粒子之間存在較大質(zhì)量差異，B元素的溢出角較Ti元素更為集中，因此B元素更易于沿法線方向通過(guò)等離子體傳輸沉積在垂直于法線的基底材料表面[27]。這都使得平行于靶材的基底材料上B元素相較Ti元素更為富集，致使薄膜中B元素呈現(xiàn)過(guò)計(jì)量比的情況。而薄膜中B元素過(guò)量引起富B元素組織相在晶界處形成、富集，這阻礙了外力作用情況下薄膜晶界的滑移，使得薄膜硬度提高[28-29]。

如圖5所示，分別對(duì)不同電流條件下沉積的薄膜樣品進(jìn)行X射線光電子能譜分析。試驗(yàn)前使用Ar+對(duì)樣品測(cè)試區(qū)域進(jìn)行100s刻蝕以消除薄膜表面污染及氧化層。使用XPSPEAK數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)B元素的精細(xì)譜進(jìn)行分峰擬合處理，可見結(jié)合能峰位值分別為188.4eV（B—B鍵）[15]和187.3eV（Ti—B鍵）[15,30]。靶電流為3.0A時(shí)，沉積薄膜富B元素組織相占比最低，為17.19%，此時(shí)薄膜的硬度和彈性模量均取得最小值，分別為14.4、268.1GPa。

而隨著靶電流的提高[14]，富B元素組織相占比先增加后降低；靶電流達(dá)到5.0A時(shí)，對(duì)應(yīng)沉積薄膜的富B元素組織相占比最高，為27.90%，此時(shí)薄膜硬度和彈性模量取得最大值，分別為18.66、337.8GPa。隨靶電流改變，富B元素組織相占比與薄膜硬度的變化趨勢(shì)基本吻合，即隨著靶電流的增加，兩者均呈現(xiàn)先增后降的變化趨勢(shì)，且富B元素相占比越高的沉積薄膜對(duì)應(yīng)的硬度越高，這與富B元素組織相能夠抑制晶界的滑移，導(dǎo)致薄膜硬度增加的報(bào)道相吻合[27-29,31]。

2.4薄膜力學(xué)性能分析

如圖6所示，隨著濺射沉積階段靶電流的增大，薄膜殘余應(yīng)力隨之增加，而沉積薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度卻隨之降低。這是由于靶電流和靶功率增加，大量能量以熱能的形式逸散，致使腔室內(nèi)溫度升高，由于薄膜與基底材料的熱膨脹系數(shù)及彈性模量的差異，由沉積溫度冷卻至室溫過(guò)程中，沉積薄膜同基底間存在著冷縮速度的差異，從而導(dǎo)致薄膜內(nèi)部產(chǎn)生相應(yīng)的熱應(yīng)力[14,16]。隨著濺射沉積階段靶電流增加，沉積腔室內(nèi)溫度同室溫之間的溫差變大，進(jìn)而使得薄膜內(nèi)部殘余應(yīng)力（本征與熱應(yīng)力之和）也隨之增加。而薄膜內(nèi)部較高的殘余應(yīng)力會(huì)使得薄膜膜基結(jié)合強(qiáng)度降低（L為薄膜剝落時(shí)所對(duì)應(yīng)的載荷），使得在受到外力影響下薄膜更容易屈曲、皸裂甚至剝離，致使對(duì)刀具的防護(hù)作用失效。

使用納米壓痕儀對(duì)不同靶電流下制備的TiB₂薄膜進(jìn)行測(cè)試：載荷10mN，保壓時(shí)間10s，加卸載速率20mN/min。并借助經(jīng)典的Oliver-Pharr[21]方法分析納米壓痕的加、卸載曲線，得到測(cè)試樣品的硬度（H）和彈性模量（E），并借助MUSIL等[31]的方法計(jì)算了薄膜的抗磨損性能（H/E）[32]和抗塑性變形能力（H3/E2）[31]，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖7所示。

由圖7可知，薄膜的硬度、彈性模量及耐磨性等均隨靶電流的升高而呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì)。一方面，靶電流增加致使殘余應(yīng)力增大，一定程度上會(huì)使得薄膜硬度獲得相應(yīng)提升[3]；另一方面，薄膜中富B元素組織相占比增高，使得對(duì)薄膜內(nèi)部晶界滑移的抑制增強(qiáng)，進(jìn)而導(dǎo)致薄膜硬度呈現(xiàn)先增后降的變化趨勢(shì)[27]。

LEYLAND等[32]認(rèn)為H/E的數(shù)值相較于單獨(dú)硬度數(shù)據(jù)更適用于預(yù)測(cè)材料的耐磨性參數(shù)，越高的H/E表明材料可能具有更優(yōu)異的耐磨性能。MUSIL等[31]認(rèn)為相較于相同載荷下對(duì)壓頭壓入深度而言，H3/E2能夠更為準(zhǔn)確地反映材料抗塑性變形的能力，H3/E2越大表明材料可能有更好的抗塑性變形能力。由圖4可知，靶電流為3.0A時(shí)，H/E和H3/E2均處于最低水平，而隨著靶電流的增加，兩者均呈先增后降的趨勢(shì)，靶電流為5.0A時(shí)，兩者均處于最高水平。一方面，靶電流增加，濺射粒子密度增加，濺射粒子的轟擊促進(jìn)了薄膜的生長(zhǎng)形核過(guò)程，進(jìn)而使得薄膜的H/E和H3/E2增大；另一方面，靶電流增加，腔室溫度相應(yīng)升高，殘余應(yīng)力增加，使得H/E和H3/E2呈現(xiàn)先升后降的變化趨勢(shì)[12,31-34]。

2.5薄膜摩擦學(xué)性能分析

由圖8可知，不同靶電流條件下沉積薄膜的摩擦因數(shù)均位于0.75～0.85，摩擦因數(shù)無(wú)明顯差異，但磨損率差異顯著，靶電流為4.0A時(shí)磨損率W僅為6.347×10?6mm3/(N·m)，磨損率遠(yuǎn)小于體系內(nèi)其他電流條件下沉積的薄膜。較光潔的表面使得薄膜在摩擦試驗(yàn)中相較于表面結(jié)構(gòu)較粗糙的薄膜能夠盡可能地減少薄膜與對(duì)偶球間形成機(jī)械咬合的幾率，促使其在摩擦接觸中獲得相對(duì)較低的磨損率；其次，靶電流較低時(shí)，殘余應(yīng)力小、膜基結(jié)合強(qiáng)度較高、粒子間結(jié)合緊密不易被剝離[35]，靶電流較高時(shí)，薄膜內(nèi)部殘余應(yīng)力較大，大的殘余應(yīng)力可能導(dǎo)致外力作用下薄膜易產(chǎn)生微裂紋或?qū)?dǎo)致薄膜與基底剝離，使得較高電流條件下制備的薄膜摩擦因數(shù)偏高、磨損加劇[2,16]。

由圖9可知，靶電流為4.0A時(shí)，沉積制備的薄膜在相同條件的摩擦試驗(yàn)后，磨痕寬度最窄，磨痕深度最淺，即防護(hù)薄膜損失最輕微。說(shuō)明靶電流條件為4.0A時(shí)薄膜具有最佳耐磨性能，能夠更好地降低摩擦磨損帶來(lái)的材料損失。

為了進(jìn)一步解釋薄膜在摩擦接觸過(guò)程中具有較好耐磨性能的原因，對(duì)靶電流為4.0A條件下濺射沉積的薄膜進(jìn)行了聚焦離子束制樣（Focused ionbeam,FIB）、透射電鏡觀察和選區(qū)電子衍射（Selected area electron diffraction,SAED）分析，結(jié)果如圖10所示。圖10a為未經(jīng)摩擦處理的薄膜的透射電子顯微鏡（TEM）分析，可以明確地觀察到僅有少且短的晶格條紋間距，而對(duì)經(jīng)過(guò)摩擦處理后的磨痕處薄膜進(jìn)行FIB制樣后，通過(guò)TEM分析可清楚地觀察到該區(qū)域內(nèi)有著密集的晶格條紋間距，并且對(duì)相應(yīng)區(qū)域進(jìn)行SAED分析后發(fā)現(xiàn)，相應(yīng)區(qū)域出現(xiàn)了更為清晰的TiB₂衍射環(huán)，這說(shuō)明在摩擦接觸過(guò)程中薄膜產(chǎn)生非晶相結(jié)構(gòu)向晶相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，薄膜結(jié)晶度提高，一定程度上致使薄膜的硬度及耐磨損性能增加，降低了薄膜在摩擦接觸過(guò)程中的體積損失，使其擁有同體系中最佳的抗耐磨性能。

3、結(jié)論

（1）采用直流磁控濺射技術(shù)，通過(guò)調(diào)節(jié)沉積過(guò)程中TiB₂靶材靶電流大小的方式進(jìn)行TiB₂薄膜的濺射沉積制備。隨著靶電流增大，薄膜沉積厚度增加。

（2）隨著靶電流增大，一方面，薄膜半峰寬收窄，晶粒尺寸增加；另一方面，勢(shì)能更高的濺射粒子的轟擊促進(jìn)了沉積薄膜的生長(zhǎng)形核。

（3）B元素相較于Ti元素在等離子體傳輸過(guò)程中具有更小的碰撞截面積和動(dòng)量損失；Ar+與靶材激發(fā)粒子之間存在較大質(zhì)量差異，使得B元素溢出角相較Ti元素更為集中，更易沿法線方向等離子體傳輸并沉積于基底，因此制備的薄膜均呈現(xiàn)B元素超化學(xué)計(jì)量比的現(xiàn)象。通過(guò)XPS可知，富集的B元素形成了富B元素相（B—B鍵），富B元素相聚集在晶界處，阻礙了外力作用下晶界的滑移，使得薄膜具有較高的硬度及較優(yōu)的耐磨損性能。

（4）靶電流增加，薄膜內(nèi)部殘余應(yīng)力（本征應(yīng)力和熱應(yīng)力之和）增強(qiáng)，使得膜基結(jié)合強(qiáng)度隨靶電流增加而降低；薄膜硬度隨富B元素組織相占比而同步呈現(xiàn)先升后降的演變趨勢(shì)。

（5）4.0A靶電流下制備的TiB₂薄膜具有最佳耐磨性能，主要由于摩擦接觸過(guò)程中，薄膜摩擦接觸區(qū)域產(chǎn)生了明顯的非晶相結(jié)構(gòu)向晶相結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，因此薄膜硬度得到了提高，使其具有較優(yōu)異的耐磨性能。

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作者簡(jiǎn)介：冷嘯，男，1997 年出生，碩士研究生。主要研究方向?yàn)椴牧媳砻婀こ獭?/span>

E-mail: lengxiaolut@163.com

張定軍（通信作者），男，1972 年出生，博士，教授，碩士研究生導(dǎo)師。

主要研究方向?yàn)楦叻肿硬牧霞捌湎嚓P(guān)材料。

E-mail: zhangdingjunlut@163.com