靶材產(chǎn)品對于內(nèi)部組織晶粒度的尺寸有嚴(yán)格要求，晶粒細(xì)小靶材的濺射速率要比粗晶粒者快，并且晶粒尺寸相差較小，組織均勻性好,沉積薄膜的厚度分布也比較均勻。高純鋁靶材主要應(yīng)用于半導(dǎo)體芯片、平板顯示器產(chǎn)業(yè)，要求其晶粒度在200μm~300μm。制造產(chǎn)品之前，高純鋁要進行冷軋、熱鍛后再結(jié)晶退火，以獲得滿足晶粒尺度要求的高純鋁組織。在高純鋁的試驗中，樣品變形量沒有超過50％，屬于小軋制變形程度，部分組織在退火時發(fā)生了回復(fù)或再結(jié)晶。本試驗對再結(jié)晶退火組織的織構(gòu)進行測定和分析。

1、試驗材料和檢測方法

1.1試驗材料

試驗材料為高純鋁錠，其化學(xué)成分如表1所示。

1.2冷軋試驗

冷軋試驗在二輥實驗軋機上進行，軋機的主要參數(shù)為：輥徑130mm，輥長180mm，軋制速度0.2mm/s。采用線切割加工的方法將高純鋁錠加工為尺寸80mm×72mm×30mm的試樣，試樣終軋厚度為18mm，壓下率為40％。軋制工藝參數(shù)如表2所示。

1.3再結(jié)晶退火工藝

將冷軋后的試樣在氯化鉀熔鹽浴爐內(nèi)進行退火試驗，退火溫度區(qū)間為300℃~350℃，在各個退火溫度分別采用不同保溫時間(5min、10min、20min、30rain)保溫后采取水淬冷卻。觀察退火后的金相組織，并以此來確定最佳的退火工藝。

1.4再結(jié)晶織構(gòu)ODF圖的測定

由于鋁屬于面心立方結(jié)構(gòu)，采用反射法測了{(lán)111}、{200}、{220}和{311}四個不完整極圖，再由計算機采集的極圖數(shù)據(jù)計算出ODF值，沿：方向截取繪制了ODF圖，并根據(jù)試驗數(shù)據(jù)繪制了β取向線。

2、試驗結(jié)果及分析

純鋁屬于面心立方晶體，經(jīng)過壓力加工變形后的再結(jié)晶過程是一個形核和核長大的過程。生成的核的取向以及長大的晶粒的取向不是隨機分布的，因此再結(jié)晶后材料內(nèi)部會產(chǎn)生新的再結(jié)晶織構(gòu)。

選取總變形量為40％冷軋的高純鋁，再結(jié)晶退火參數(shù)分別為330℃保溫10min和350％保溫10min的兩個樣品進行再結(jié)晶織構(gòu)分析。圖1和圖2為這兩個試樣的ODF全圖。通過對這兩個試樣的ODF圖分析可以看出，φ₂≤45。以前的取向類型基本上依然保持了形變織構(gòu)，表現(xiàn)為典型的“銅式”織構(gòu)特征。“銅式”織構(gòu)有C{112}<111>銅織構(gòu)，S{123}<643>織構(gòu)，B{011}<211>黃銅織構(gòu)。由于冷軋變形量小，所以經(jīng)過再結(jié)晶退火后，整體織構(gòu)強度比較弱。但是兩個試樣中都存在強度較高的再結(jié)晶立方織構(gòu)U{001}<100>，強度達到4以上，350℃退火試樣的再結(jié)晶立方織構(gòu)要明顯高于330℃的退火試樣的，強度達到了5。

另外，從圖中還可以得知330℃退火試樣{014}(410)和{127}<310)的織構(gòu)強度比較高，強度在5以上。350℃退火試樣除了再結(jié)晶立方織構(gòu)較強外，其他織構(gòu)都較弱，特別是形變織構(gòu)繼續(xù)減弱。說明隨著退火溫度的升高立方織構(gòu)取向在逐步取代變形織構(gòu)，在350℃較高退火溫度下，晶粒充分長大，一些晶粒取向隨之消失，使得總體的織構(gòu)強度偏低。

圖3為300℃熱鍛試樣在340℃10min的退火后的再結(jié)晶織構(gòu)DF全圖。從圖中可以看到總體的織構(gòu)強度非常低，再結(jié)晶立方織構(gòu)也很弱U{001}<100>，強度為1。在45°≤φ₂≤70°的范圍內(nèi)有一些較強織構(gòu)，其中{322}(110)的強度為4.8。

從圖4a可以看到，330℃退火試樣的織構(gòu)C取向為零，B取向也幾乎消失S取向強度較高為2.575；340℃退火試樣的S取向和B取向織構(gòu)強度幾乎為零，C取向強度高，達到3左右；300o℃熱鍛試樣三種取向都還存在，但是總體水平都很低。圖4b為三種試樣織構(gòu)圖中存在較強再結(jié)晶織構(gòu)的區(qū)域的B取向線分析。從圖中看出在50°≤φ2≤75°范圍內(nèi)300℃熱鍛試樣的再結(jié)晶織構(gòu)強度要高于冷軋試樣的，最高強度達到4.5左右。

綜上所述，冷軋退火試樣既存在著形變織構(gòu)，也存在著再結(jié)晶立方織構(gòu)U{001}<100>，主要以(100)面織構(gòu)為主。隨著退火溫度的提高，變形織構(gòu)逐漸消失，總體的織構(gòu)強度也呈現(xiàn)降低的趨勢。而300℃熱鍛試樣的總體織構(gòu)強度低，只是在局部存在—些結(jié)構(gòu)強度較高的區(qū)域，主要分布在50°≤φ₂≤75°的范圍內(nèi)。

3、結(jié)論

(1)通過冷軋和熱鍛試驗，可以看出在較小的變形量下(總變形量50％以內(nèi))，再結(jié)晶退火溫度在320℃~330℃之間，保溫時間在5min一10min以內(nèi)是合理的，這與試樣變形的均勻性和熱處理工藝的穩(wěn)定性有關(guān)。

(2)制軋加工前可以進行加熱，加熱溫度控制在300℃以內(nèi)。

(3)冷軋、熱鍛后的退火試樣經(jīng)過分析均出現(xiàn)了再結(jié)晶織構(gòu)，但織構(gòu)強度較低。主要以(100)面織構(gòu)為主。當(dāng)退火溫度升高晶粒充分長大后，織構(gòu)強度明顯降低。

參考文獻：

[1]李文學(xué)，華連庚.稀土鋁箔再結(jié)晶退火組織、織構(gòu)研究[J].輕合金加工技術(shù)，2000，38(11)：17—20.

[2]鄒途祥.純鋁的晶粒細(xì)化機制及動態(tài)力學(xué)性能的研究[D]，太原：太原理工大學(xué)，2008：6.

[3]楊謙，張志清.高純Ta濺射靶材微觀組織與織構(gòu)的EBSD研究[J].電子顯微學(xué)報，2010，29(1)：749—749.

[4]李慧琴，韓強.高純鋁靶材再結(jié)晶規(guī)律的試驗研究[J].輕合金加工技術(shù)，2011，39(3)：49—52.

[5]毛衛(wèi)民，張新明.晶體材料織構(gòu)定量分析[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1993.

[6]HUHMY，CHOSY，ENGLERO.Randomizationoftheannealingtextureinaluminum5182sheetbycross-rolling[J].MaterSciandEngA，2001，315：35—46.

[7]STANFORDN，DUNNED，F(xiàn)ERRYM.Effectoforientationstabilityonrecrystallizationtexturesofdeformeda—luminumsinglecrystals[J].MaterSciandEngA，2003，348：154—162.

[8]PAULH，DRIVERJH，JASIENSKIZ.ShearbandingandrecrystallizationnucleationinaCu-2％A1alloysin—glecrystal[J].Actamater，2002，50：815—830.

[9]殷安民，程知松.Ti—IF鋼罩式退火過程中再結(jié)晶織構(gòu)演變規(guī)律研究[J].材料熱處理技術(shù)，2009(12)：12—16.

相關(guān)鏈接