最新版標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13810-2017《外科植入物用鈦及鈦合金加工材》[1] 已于2017年10 月14 日發(fā)布，2018 年05 月01 日實(shí)施，凱澤金屬結(jié)合相關(guān)行業(yè)專業(yè)應(yīng)用，以下文重點(diǎn)解析主要技術(shù)變化。

1、GB/T 13810標(biāo)準(zhǔn)形成歷史與現(xiàn)狀

GB/T 13810《外科植入物用TC4鈦合金加工材》首次發(fā)布于1992 年，是我國第一項(xiàng)推薦性外科植入物用國家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定了TC4鈦合金板材和棒材。1997年對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行 了首次修訂，增加了4 個(gè)級別的純鈦牌號，產(chǎn)品類型擴(kuò)充為板材、棒材和絲材，并將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《外科植入物用鈦及鈦合金加工材》。2007 年對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了第二次修訂，純鈦及鈦合金加工材要求參考了ISO和ASTM等先進(jìn)外科植入物用鈦標(biāo)準(zhǔn)。2017 年，因標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品種類及技術(shù)要求不能滿足市場發(fā)展的要求，再次修訂GB/T 13810。

2、GB/T 13810-2017標(biāo)準(zhǔn)解析

GB/T 13810-2017 與GB/T 13810-2007[2] 相比，整體結(jié)構(gòu)上進(jìn)行了較大的編輯性修改，新版標(biāo)準(zhǔn)將鈦及鈦合金加工材按板材、棒材和絲材進(jìn)行分類，主要技術(shù)變化含蓋材料、化學(xué)成分、狀態(tài)、尺寸、力學(xué)性能、組織、表面污染、超聲檢測等要求。

2.1 材料

鈦及鈦合金化學(xué)活性高，熔煉過程中易受H、O、N、C氣體元素的污染。為防止雜質(zhì)元素對原材料的污染，GB/T13810-2017 規(guī)定“用于生產(chǎn)產(chǎn)品的鑄錠應(yīng)經(jīng)過多次熔煉，第 一次熔煉可采用真空自耗電弧爐或冷床爐熔煉，隨后的熔煉應(yīng)采用真空自耗電弧爐熔煉，且最后一次熔煉不準(zhǔn)許添加任何元素”。為避免因使用鈦及鈦合金返回料導(dǎo)致鑄錠受到雜 質(zhì)元素的污染，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“不準(zhǔn)許使用任何鈦及鈦合金的再生料作為生產(chǎn)鑄錠和加工材的原料”。此外，標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定“自耗電極不準(zhǔn)許采用鎢極氬弧焊焊接”，防止高密度夾雜對產(chǎn)品的污染，保證外科植入物用鈦及鈦合金加工材的使用性能。

2.2 化學(xué)成分

GB/T 3620.1-2016《鈦及鈦合金牌號和化學(xué)成分》[3] 將GB/T 3620.1-2007 中純鈦牌號TA1ELI、TA1、TA2、TA3、TA4修改為TA1GELI、TA1G、TA2G、TA3G、TA4G。GB/T13810-2017 將純鈦的牌號按新命名的方式進(jìn)行了修改，規(guī)定氫含量應(yīng)不大于0.008%，其他成分引用了GB/T 3620.1-2016中規(guī)定的要求。GB/T 13810-2017 規(guī)定的化學(xué)成分對雜質(zhì)元素的要求相比ISO 和ASTM系列標(biāo)準(zhǔn)較嚴(yán)或一致。

2.3 狀態(tài)和尺寸

GB/T 13810-2017 規(guī)定鈦及鈦合金產(chǎn)品的供應(yīng)狀態(tài)均為退火態(tài)。為了滿足外科植入物市場的需求，新版標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)充了產(chǎn)品的規(guī)格范圍，板材厚度和純鈦絲材直徑均放寬其下限。

新版標(biāo)準(zhǔn)還將產(chǎn)品的尺寸允許偏差進(jìn)行了加嚴(yán)處理，并按高精度和普通精度進(jìn)行了區(qū)分。

2.4 拉伸性能和彎曲性能

為與ISO、ASTM等先進(jìn)外科植入物用鈦及鈦合金加工材性能要求保持一致，GB/T 13810-2017 增加了部分規(guī)格絲材室溫拉伸屈服強(qiáng)度、斷面收縮率要求及部分規(guī)格TC4板材    斷面收縮率要求，還首次增加了TC20鈦合金板材的性能要求。近年來，我國對TC20鈦合金板材的應(yīng)用研究已積累大量的實(shí)測數(shù)據(jù)，證實(shí)其批次性能穩(wěn)定，可滿足外科植入物的 需求。GB/T 13810-2017 參考ASTM F1295-16[4] 的規(guī)定并結(jié)合實(shí)際應(yīng)用研究情況，增加了TC20鈦合金板材的拉伸性能、彎曲性能要求。

2.5 高低倍組織和晶粒度

GB/T 13810-2017 依據(jù)低倍組織與顯微組織不同的判定要求，將低倍組織從GB/T 13810-2007 中規(guī)定的“組織”中進(jìn)行了分離，并依據(jù)生產(chǎn)檢驗(yàn)和應(yīng)用驗(yàn)證規(guī)定“棒材的低倍 組織上不允許有分層、裂紋、氣孔、縮尾、金屬或非金屬夾雜及其他目視可見的冶金缺陷；直徑大于3mm的絲材低倍組織上不允許有分層、裂紋、氣孔、縮尾、金屬和非金屬夾    雜及其他目視可見的冶金缺陷”。與GB/T 13810-2007 相比，新版標(biāo)準(zhǔn)中棒絲材低倍組織要求增加了不允許有分層、縮尾缺陷，文字表述上刪除了“橫向”，且刪除直徑小于3mm的絲材低倍組織要求，但在5.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣中規(guī)定低倍組織每批任取一個(gè)橫向試樣，故低倍組織取樣要求實(shí)際未改變。

GB/T 13810-2007中規(guī)定TC4、TC4ELI和TC20鈦合金加工材的顯微組織按附錄A中的顯微組織評級圖進(jìn)行評級，附錄A中顯微組織評級圖來源于ISO 20160-2006《外科植入物 金屬材料 α+β 兩相鈦合金棒材顯微組織評級》。由于鈦合金板材和棒材加工工藝的不同，附錄A中規(guī)定的顯微組織圖僅適用于α+β 兩相鈦合金棒材的評級，不適用α+β 兩相鈦合金板材的評級。GB/T 13810-2017依據(jù)TC4、TC4ELI 和TC20鈦合金板材顯微組織的實(shí)測積累，結(jié)合外科植入物用鈦合金板材的實(shí)際應(yīng)用情況，規(guī)定TC4、TC4ELI 和TC20板材的顯微組織應(yīng)為在α+β 兩相區(qū)充分變形并經(jīng)退火得到的組織，原始β晶粒應(yīng)充分破碎，不準(zhǔn)許存在連續(xù)的晶界α。

新版標(biāo)準(zhǔn)在保持舊版標(biāo)準(zhǔn)中對純鈦晶粒度規(guī)定一致的基礎(chǔ)上，將其從“組織”中進(jìn)行了分類，規(guī)定TA1GELI、TA1G、TA2G、TA3G 和TA4G 產(chǎn)品的平均晶粒度應(yīng)不粗于GB/T 6394-2002 中的5.0 級。

2.6 表面污染

為降低鈦及鈦合金加工材在加工過程中的表面污染帶入到外科植入物產(chǎn)品的風(fēng)險(xiǎn)，GB/T 13810-2017 規(guī)定“產(chǎn)品應(yīng)無任何富氧層，如α 層或其他表面污染”，并將檢驗(yàn)放大  倍數(shù)規(guī)定為100 倍。相比舊版標(biāo)準(zhǔn)，對產(chǎn)品的表面污染進(jìn)行了加嚴(yán)處理。

2.7 超聲檢測

因鈦及鈦合金薄板超聲波檢測方法標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1001-2014《鈦及鈦合金薄板超聲波檢測方法》已發(fā)布實(shí)施，GB/T13810-2017 在刪除GB/T 13810-2007 中附錄B的基礎(chǔ)上規(guī)定 板材應(yīng)進(jìn)行超聲檢測，其中厚度不大于6.0mm的板材應(yīng)按YS/T 1001 的規(guī)定進(jìn)行超聲檢測，厚度大于6.0mm的板材應(yīng)符合GB/T 5193中A1級的規(guī)定。同時(shí)新版標(biāo)準(zhǔn)將符合GB/T 5193 中A1級超聲檢測的棒材直徑由“不大于38.1mm”修改為“不大于50.0mm”，直徑大于50.0mm的棒材超聲檢測要求仍為符合GB/T 5193 中A級的規(guī)定。

2.8 其他

GB/T 13810-2017 外科植入物用鈦及鈦合金板材、鈦棒材、鈦絲材表面質(zhì)量要求分別參考GB/T 13810-2007 中引用產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。新版標(biāo)準(zhǔn)中刪除了推薦熱處理制度，故在6.3 質(zhì)量 證明書要求中增加了e) 熱處理制度，以便需方能夠掌握產(chǎn)品的準(zhǔn)確熱處理制度。

3、總結(jié)

GB/T 13810 經(jīng)三次研制修訂后，規(guī)定的技術(shù)要求更適用，判定指標(biāo)更科學(xué)。GB/T 13810-2017修訂主要參照了ISO、ASTM等先進(jìn)外科植入物用鈦及鈦合金加工材的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)， 技術(shù)要求達(dá)到了國際先進(jìn)水平。GB/T 13810-2017 的發(fā)布實(shí)施，為我國外科植入物行業(yè)健康穩(wěn)定的發(fā)展提供了技術(shù)保障，將使我國外科植入物用鈦及鈦合金加工材的整體質(zhì)量水 平達(dá)到國際先進(jìn)水平，對促進(jìn)我國外科植入物用金屬材料的發(fā)展將產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 13810-2017.外科植入物用鈦及鈦合金加工材[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2018.

[2] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 13810-2007.外科植入物用鈦及鈦合金加工材[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[3] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 3620.1-2016.鈦及鈦合金牌號和化學(xué)成分[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2017.

[4] ASTM F1295-16.Standard Specification for W4ought Titanium-6Aluminum-7Niobium Alloy for Surgical Implant Applications (UNS R56700)[S].2011.

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